江蘇天瑞儀器股份有限公司作者
石油烴是目前環境中廣泛存在的有機污染物之一,包括汽油、煤油、柴油、潤滑油、石蠟和瀝青等, 是多種烴類(如正烷烴、支鏈烷烴、環烷烴、芳烴等) 和少量其它有機物(如硫化物、氮化物、環烷酸等)的混合物。隨著經濟的發展,人類對能源的需求不斷擴大,石油已成為人類主要的能源之一。在石油的開采、加工和利用過程中, 越來越多的石油進入土壤環境和海洋,從而引起土壤環境和海洋水質的污染和破壞。過量的總石油烴一旦進入土壤將很難予以排除,給社會、經濟和人類造成嚴重的危害;過量石油烴進入海洋,會在海洋生物體內聚集,隨著食物鏈進入人體,危害人類健康。因此,建立相關的檢測方法十分必要。氣相色譜儀(GC)可用于有毒有害物質定性定量分析。通過氣相色譜分離,用帶氫火焰離子化檢測器(FID)的氣相色譜儀檢測,根據保留時間窗定性,外標法定量,完成準確的定性定量分析。
1.儀器簡介
GC6800PLUS是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜儀,具有*的自主知識產權,擁有多項自主技術,可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。
圖1. GC 6800PLUS氣相色譜儀外觀圖
2.實驗部分
2.1測試原理
土壤和沉積物中的石油烴(C10-C40),經提取、凈化、濃縮、定容后,用帶氫火焰離子化檢測器(FID)的氣相色譜儀檢測,根據保留時間窗定性,外標法定量。根據石油烴(C10-C40)保留時間窗對目標化合物進行定性,即從正癸烷(包含)出峰開始時開始,到正四十烷(包含)出峰結束時進行積分,計算石油烴(C10-C40)的總峰面積。
2.2儀器設備、耗材和試劑
GC6800PLUS 氣相色譜質譜聯用儀,配有氫火焰離子化檢測器(FID)(江蘇天瑞儀器股份有限公司);
正癸烷到正四十烷(C10-C40)混標濃度ρ=31000mg/mL (各正構烷烴質量濃度均為1000 mg/L),溶劑為正己烷(國家標準物質網);
正己烷:HPLC級(默克集團);
丙酮:HPLC級(默克集團);
二氯甲烷:HPLC級(默克集團);
氮氣:純度≥99.999%(空氣化工集團);
氮氣:純度≥99.999%(空氣化工集團)。
2.3測試條件
色譜柱: DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升溫條件:初始溫度50℃(2min),以40℃/min 升至230℃保持3min,以20℃/min速率升至320℃保持20min;
進樣方式:不分流進樣,不分流時間1.2min;
進樣量:1.0μL;
進樣口溫度:300℃;
檢測器溫度:325℃;
3. 測試結果
3.1 目標物組分定性結果
圖1、石油烴(C10-C40)參考色譜圖
3.2 實際樣品測試
目標物在31-3100ppm線性良好。取自然界土壤測試,樣品經過萃取,濃縮、凈化,取得了比較滿意的效果。
圖2.實際樣品色譜圖
4. 總結
本實驗采用GC 6800PLUS,對石油烴化合物進行測試和分析,方法穩定可靠,線性范圍好,靈敏度高,受雜質峰的干擾小,能夠有效地對土壤中石油烴化合物進行定性定量分析。
5 參考文獻
[1] HJ639-2012 水質 揮發性有機物的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質譜法
[2] HJ893-2017 水質 揮發性石油烴(C6-C9)的測定吹掃捕集/氣相色譜法
[3] HJ894-2017 水質 可萃取性石油烴(C10-C40)的測定氣相色譜法
[4] 土壤和沉積物 石油烴(C10-C40)的測定 氣相色譜法(征求意見稿)
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