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現貨供應二甲醚中甲醇分析氣相色譜儀

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更新時間：2022-08-03 14:01:14瀏覽次數：637次

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產品簡介

本標準規定了工業用甲醇純度的測定方法。本標準適用于工業用甲醇純度的測定

詳細介紹

1 主題內容和適用范圍
本標準規定了工業用甲醇純度的測定方法。本標準適用于工業用甲醇純度的測定。
2 方法提要
本方法采用GDX—103色譜柱，試樣通過進樣裝置進入色譜儀，各組分在色譜柱中被分離，由熱導檢測器檢測，用校正因子面積歸一化法計算各組分的含量。
3 試劑和材料
3.1 甲醇：分析純；3.2 載氣（補充氣）：氮氣，純度大于99.99%；
3.3 燃氣：氫氣，純度大于99.99％；3.4 助燃氣：空氣，經硅膠，分子篩充分干燥和凈化；
3.5 乙醇：分析純。3.6 固定相：GDX-103。
4 儀器和設備
4.1 氣相色譜儀柱箱溫度可控制在±0.5℃，有熱導檢測器，對質量分數不大于0.01%的待測各組分所產生的峰高應大于噪聲的兩倍。
4.2 進樣器微量注射器：5μL；
4.3 色譜柱：不銹鋼柱，3m×Ф3mm
4.3.1 色譜柱的填充方法及固定相的裝入量
將色譜柱的出口端（與檢測器相接的一端）用少許玻璃棉和金屬網堵塞，然后從出口端抽真空，邊抽真空邊再輕輕敲打下裝入固定相，固定相的裝入量為1.8g/m。
4.3.2 色譜柱的老化使用前于100℃老化8h以上，老化時的載氣流速與分析樣品時的流速相同。
4.4 數據處理機色譜數據處理機，可輸入所需的峰形參數校正因子和時間程序，能正確積分和計算，可滿足4.1的要求。
5 樣品采樣按GB6680之規定進行。
6 操作步驟
6.1 色譜儀和處理機操作條件的設定
色譜儀啟動后，．進行必要的調節，以達到下列典型的分析條件：
色譜柱溫度：75℃或由使用者選擇合適的色譜柱箱溫度。
檢測器溫度：130℃或由使用者選擇合適的檢測器溫度。
汽化室溫度：130℃或由使用者選擇合適的汽化室溫度。
載氣：氫氣，流量45mL/min或由使用者選擇合適的載氣流速，以達到較好的分離效果。進樣量：2μL。
6.2 樣品測定用微量注射器吸取2μL樣品，連續進樣兩次，由數據處理機記錄峰面積并計算各組分的含量。
6.3 標準色譜圖見下圖所示。
6.4 相對校正因子和相對保留時間見表1。

組分名稱	水	甲醇	乙醇
相對質量校正因子	0.22	1.00	1.22
相對保留時間	0.60	1.00	2.10

7 計算
采用峰面積歸一化法，按下式計算各組分的質量分數。

式中：X_i—試樣中組分i的質量分數，%； f_i—組分i的相對質量校正因子；A_i—組分i的峰面積，uV·s。
8 分析結果的表述
對于任一樣品，均需以兩次重復測定的算術平均值表示其分析結果，保留至小數點后兩位。
9 重復性
同一操作人員，使用同一臺儀器對同一試樣在相同的條件下，用正常和正確的操作方法進行重復測定，其兩次測定結果之差，其不大于0.02%。

關鍵詞：色譜柱色譜儀氣相色譜儀