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儀器名稱:氣相色譜質譜聯用儀
儀器型號:Agilent GC6890-5975I MS
生產廠家:美國Agilent公司
使用方法:氣相配有頂空進樣器、FID檢測器;
質譜為四極桿質量分析器。
具體使用方法:
一、開、關機順序:
開機:通氮氣→開電源→設置溫度(柱箱、汽化)→加熱→通空氣、氫氣→點火→調準基線→進樣
關機:關氫氣、空氣→關掉加熱器→通者氮氣降溫至室溫→關電源→關氮氣
二、溫度設定
1、柱溫設定(范圍:-99℃~399℃)
例如:設置溫度為50℃,命令如下
COL/AUX.1 I.TEMP 50 ENT
進樣器溫度設定(范圍:0~99℃)
例如:設置溫度為120℃,命令如下
INJ/AUX.2 120 ENT
2、了解溫度設定情況
柱溫:
COL/AUX.1 I.TEMP ENT
進樣器:
INJ/AUX.2 ENT
3、監測實際溫度
柱箱:
MONI COL/AUX.1
進樣器:
MONI INJ/AUX.2
4、設定溫度的啟動和停止
柱箱溫度和汽化室溫度設定好后,按START鍵,開始升溫(要執行程序升溫,接著按START鍵)。
要設定溫度控制自動停止,命令如下:
如設定STOPTIME 為5小時 (單位:分鐘)
SHIFT.D 2/STOP.T 300 ENT
三、檢測器
1 選擇檢測器,依次按DET 1 ENT ,選擇了檢測器1。如果了解現用檢測器的編號,依次按DET ENT。
了解與編號相對應的檢測器類型時,命令為:
MONI DET 1 ENT
2 設置檢測器量程:
如設置量程1:RANG 1 ENT
顯示目前使用量程:RANG ENT
四、分析
當柱溫、汽化室溫度設定好后,按START鍵,開始升溫到設定的溫度。當柱室溫度達到所設定溫度±1℃以內時,READY燈亮。但因溫度穩定達到所設定值之前,會略有波動,REDAY燈會閃爍一、二次,但很快就會穩定。當柱箱和汽化室溫度達到設定的溫度時,就可以進樣分析了。
五、數據處理
1 接通電源開關 全部指示燈點亮約需1秒鐘,其后,指示燈的閃爍約持續30秒鐘。其間,如果沒有不良情況,READY的指示燈點亮。
2 設定記錄器的靈敏度 如設定靈敏度為8時:ATTEN 3 ENTER(對照表見說明書31頁)。設定送紙速度10:
SPEED 10 ENTER。
3 劃出色譜儀的基線 操作SHIFT DOWN PLOT ENTER鍵,一直等到色譜儀的基線穩定為止。 再一次操作SHIFT DOWN PLOT ENTER鍵,則作圖停止。
4 打印色譜儀的零點的偏離(單位:uV) 按動PRINT鍵,再按著CTRL鍵,按動LEVEL鍵。放開LEVEL鍵后,再放開CTRL鍵。接著按動ENTER 鍵(注意:CTRL鍵必須比目的鍵LEVE*按,比目的鍵后放開)。
5 調整色譜儀的零點,使之進入-1000uV到+5000uV之間的范圍。反復進行4~5項操作。
6 記錄筆移至原點 操作ZERO ENTER鍵。
7 進樣分析 在色譜分析儀中注入試樣,同時按動START鍵。
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