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北京吉天儀器有限公司
北京吉天儀器有限公司主營:原子熒光光度計,流動注射分析儀ICP光源觀察方式雙向觀測:雙向觀測是在水平觀測ICP光源的基礎,增加一套側向采光光路,實現垂直/水平雙向觀測,即在炬管垂直觀測的方向依次放置3塊反射鏡,當要使用垂直觀測的時候,就通過3塊反射鏡把炬管垂直方向上的光反射到原光路中,并通過旋轉原光路的塊反射鏡,使垂直方向來的光與原水平方向來的光在整個光路中重合
北京吉天儀器有限公司主營:原子熒光光度計,流動注射分析儀
ICP光源觀察方式
雙向觀測:雙向觀測是在水平觀測ICP光源的基礎,增加一套側向采光光路,實現垂直/水平雙向觀測,即在炬管垂直觀測的方向依次放置3塊反射鏡,當要使用垂直觀測的時候,就通過3塊反射鏡把炬管垂直方向上的光反射到原光路中,并通過旋轉原光路的塊反射鏡,使垂直方向來的光與原水平方向來的光在整個光路中重合。該觀測方式的切換反射鏡由計算機控制,該方式融合了軸向、徑向的特點,具有一定的靈活性,增強了測定復雜樣品的能力。改觀測方式可實現以下3中方式的測量:
①全部元素譜線水平測量。
②全部元素譜線垂直測量。
③部分元素譜線水平測量,部分元素譜線垂直測量。
雙向觀測能有效解決水平觀測中存在的電子干擾,進一步擴寬線性范圍。但是該觀測方式需要不斷地切換反射鏡,可 能導致儀器的穩定性變差。由于徑向觀測的需要,炬管側面必須開口,導致炬管的壽命大大降低,同時也改變了炬焰的形狀。炬管開口處必須嚴格與光路對準,要不然炬管壁容易積累鹽,會使檢測結果嚴重錯誤;同時如果在開口出現積鹽同樣也會導致儀器檢測結構存在嚴重的錯誤,必須注意清洗。而且增加了曝光次數,降低了分析速度,增加了分析消耗。
ICP光譜儀的校正方法
分析校正
分析校正是為了讓所測元素濃度與儀器所檢測到的光強度建立起聯系,就是我們常說的做標準曲線,輸^事先配好的標樣值,再讓儀器對其進行檢測,讓檢測值與濃度之間建立起關系曲線,未知樣品濃度按照該曲線及所;剛得濃度值得出。在ICP—OES的分馓正中,檢測值與濃度之間—般是線性關系。
在實際工作中,存在其他元素峰對所測元素峰有干擾的情況時,可以通過調節計算方法及火焰觀測方式來減小誤差,提高線性相關系數。這里需要說明線性相關系數是準確度的必要不充分條件
ICP光譜儀儀器校準方法
ICP光譜儀是怎么校準的呢?參考一下內容:
(1) 計量校準依據 參考檢定規程JJG 768—2005《發射光譜儀》ICP光譜儀的有關內容進行。
(2) 主要性能指標的要求 按照檢定規程和儀器的說明書,在檢定周期內對分光光度計進行有關關鍵指標的檢查,以確保儀器性能正常。
(3) 檢定方法儀器開機進行基線掃描后按以下步驟檢定。
① 波長示值誤差和波長重復性 進樣5~20mg/L的Se,Zn,Mn,Cu,Ba,Na,Li,K混標溶液,以其對應的峰值位置的波長示值為測量值,從短波到長波依次重復測量3次,波長測量值的平均值與波長的標準值之差即為波長示值誤差,測量波長的值與值之差即為波長重復性。
② 光譜帶寬 進樣5mg/L的Mn標準溶液,用儀器的狹縫測量 nm的譜線,計算出譜線的半高寬即為光譜帶寬。
③ 檢出限 進樣/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba系列混標溶液,制作工作曲線,連續10次測量空白溶液,以10次空白值的標準偏差的3倍所對應的濃度為檢出限。
④ 重復性 連續進樣~/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba混標溶液10次,計算10次測量值的相對標準偏差(RSD)即為重復性。
⑤ 穩定性 在不少于2h內,間隔15min以上,進樣~/L的Zn,Ni,Mn,cr,Cu,Ba混標溶液測定6次,計算6次測量值的相對標準偏差(RSD)即為穩定性。
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