GB/T 22388-2008 原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法
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牛奶中檢測的固相萃取方法一、前言是一種抗生素,對傷寒、百日咳、肺炎等具有良好的**作用,但長期使用可引發再生障礙性貧血,因而監控其在動物源食品中的殘留對開展畜產品檢測及保障食品**工作有重大意義
牛奶中檢測的固相萃取方法
一、前言
是一種抗生素,對傷寒、百日咳、肺炎等具有良好的**作用,但長期使用可引發再生障礙性貧血,因而監控其在動物源食品中的殘留對開展畜產品檢測及保障食品**工作有重大意義。
二、適用范圍
適用于牛奶、奶粉中、的檢測。
三、實驗部分
LC-3000有效液相色譜儀,紫外檢測器,SPE固相萃取裝置,氮氣吹干儀,超聲清洗儀,渦旋振蕩儀,離心機。 四、樣品提取 準確稱取牛奶5 g(**到0.001),加入乙酸乙酯15 mL,渦旋振蕩1 min,搖床振蕩10 min。3000 r/min離心10 min。將上清轉移至試管,于45 ℃氮吹吹干,用5 mL乙腈-水溶液(5 : 95,v/v)再溶解,超聲10 min,待凈化。 1)活化:C18固相萃取柱使用前依次用5 mL甲醇、5 mL水活化。 2)上樣:將待凈化液加入已活化好的固相萃取柱中,以1 mL/min的流速過柱,棄去濾液。 3)淋洗:用4 mL×2次乙腈-水溶液(5 : 95,v/v)淋洗固相萃取柱,棄去淋洗液,抽干10 min。 4)洗脫:用8 mL乙酸乙酯洗脫固相萃取小柱,收集洗脫液。 5)重新溶解:洗脫液于45℃氮吹吹干,加1 mL乙腈-水溶液(2 : 8,v/v),超聲10 min溶解,0.45 μm微孔濾膜過濾,供HPLC測定。 六、液相色譜條件 C18(5 μm ,120 ?,4.6×250 mm,檢 測 器:UV3000型紫外/可見光檢測器 流 動 相:甲醇/水 = 60/40(v/v) 流 速:0.8 mL/min
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