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四極桿液質(zhì)用 Trap-Fr

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更新時(shí)間:2023-02-25 07:40:57瀏覽次數(shù):202次

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四極桿液質(zhì)用 Trap-Fr

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seline;color:#464646;text-indent:0px;"> Solution :

seline;color:#464646;text-indent:0px;"> 不需要。如果使用Trap-free 2維LC/MS系統(tǒng)則可在線變更流動(dòng)相。

seline;color:#464646;text-indent:0px;"> 可在線實(shí)現(xiàn)不揮發(fā)性流動(dòng)相和揮發(fā)性流動(dòng)相之間的切換。
與Labsolutions聯(lián)合使用,是非常便利的支持工具。
只須將目標(biāo)雜質(zhì)導(dǎo)入MS,而無(wú)需擔(dān)心峰遺失。





seline;color:#464646;text-indent:0px;"> 注意事項(xiàng)
1.本系統(tǒng)由LC單元、質(zhì)譜儀、及啟動(dòng)套件構(gòu)成。
2.啟動(dòng)套件包括專用軟件和一套必要的配管部件。

seline;text-align:center;color:#464646;text-indent:0px;"> 基于Trap-Free 2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統(tǒng)的藥物雜質(zhì)分析

seline;color:#464646;text-indent:0px;">     為了提高藥物的安全性,需要解析藥物中所含雜質(zhì)有無(wú)遺傳毒性等嚴(yán)重毒性,這就要求進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析。LC/MS可有效應(yīng)用于微量雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)解析,但HPLC分析雜質(zhì)時(shí),經(jīng)常以210nm等短波長(zhǎng)檢測(cè),因此,流動(dòng)相多使用磷酸緩沖液。此時(shí),不能以此流動(dòng)相將未知雜質(zhì)導(dǎo)入LC/MS。有時(shí)即便緩沖液的pH一致,但因一些雜質(zhì)的分離狀態(tài)發(fā)生變化,而難以使用LC/MS進(jìn)行未知雜質(zhì)的解析。

seline;color:#464646;text-indent:0px;">     圖1為鈣的雜質(zhì)分析,是將流動(dòng)相緩沖液從日本藥典收錄的檸檬酸緩沖液 pH5.0(為不揮發(fā)性鹽,不能導(dǎo)入LC/MS)變更為同一pH的醋酸緩沖液,將有機(jī)溶劑從四氫呋喃/ 乙腈(1/1)混合液變?yōu)橐译鏁r(shí)的色譜圖。可知主成分的洗脫時(shí)間雖然沒(méi)有大的差異,但雜質(zhì)的洗脫模式發(fā)生了較大變化。因此,為了解析雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)解析,需要以HPLC分析條件下的流動(dòng)相,將目的雜質(zhì)導(dǎo)入LC/MS。

seline;color:#464646;text-indent:0px;">     在此介紹應(yīng)用“Trap-free 2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統(tǒng)"(圖2)進(jìn)行上述雜質(zhì)結(jié)構(gòu)解析的實(shí)例。


seline;color:#464646;text-indent:0px;">   在此系統(tǒng)的1維中,以通常的HPLC分析條件進(jìn)行分離,將需要進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析的雜質(zhì)峰的峰頂附近導(dǎo)入捕集環(huán)路。此環(huán)路對(duì)于2維的分離起到進(jìn)樣器的作用。2維起到分離1維的流動(dòng)相成分和目的雜質(zhì),以及導(dǎo)入至LC/MS的作用。

seline;color:#464646;text-indent:0px;">     因此, 2維的分離條件幾乎不進(jìn)行單獨(dú)探討,使用一般的基于0.1%甲酸/ 乙腈的梯度洗脫導(dǎo)入MS部分。為了進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析,MS使用可實(shí)施MSn、獲得的精密質(zhì)量數(shù)的LCMS-IT-TOF。


seline;text-align:center;color:#464646;">

圖2 Trap-free2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統(tǒng)配置
[1維(紅色流路)在通常的分析條件下使用]

關(guān)鍵詞:質(zhì)譜儀
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