化學(xué)需氧量:指在強(qiáng)酸并加熱條件下,用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量,單位為mg/L。而我國(guó)一般采用重鉻酸鉀法作為依據(jù)。
測(cè)定步驟
(1)將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。
(2)取3個(gè)磨口錐形瓶,編號(hào)0、1、2;向3個(gè)錐形瓶中分別加入6粒玻璃珠。
(3)向0號(hào)錐形瓶中加20mL蒸餾水(用胖度移液管);向1號(hào)錐形瓶中加5mL進(jìn)水樣(用5mL的移液管,要用進(jìn)水潤(rùn)洗移液管3次),然后再加入15mL蒸餾水(用胖度移液管);向2號(hào)錐形瓶中加20mL出水樣(用胖度移液管,要用進(jìn)水潤(rùn)洗移液管3次)。
(4)向3個(gè)錐形瓶中分別加入10mL重鉻酸鉀非標(biāo)液(用10mL的重鉻酸鉀非標(biāo)液移液管,要用重鉻酸鉀非標(biāo)液潤(rùn)洗移液管3次)。
(5)將錐形瓶分別放到電子萬(wàn)用爐上,然后打開(kāi)自來(lái)水管將水充滿冷凝管(自來(lái)不要開(kāi)的過(guò)大,憑經(jīng)驗(yàn))。
(6)從冷凝管上部向3個(gè)錐形瓶中分別加30mL硫酸銀(用25mL的小量筒),然后分別搖勻3個(gè)錐形瓶。
(7)插上電子萬(wàn)用爐插頭,從沸騰開(kāi)始計(jì)時(shí),加熱2小時(shí)。
(8)加熱完畢后,拔下電子萬(wàn)用爐插頭,冷卻一段時(shí)間后(多長(zhǎng)時(shí)間憑經(jīng)驗(yàn))。
(9)從冷凝管上部向3個(gè)錐形瓶中分別加90mL蒸餾水(加蒸餾水原因:1.從冷凝管上加水,使加熱過(guò)程中冷凝管內(nèi)壁的殘留水樣流入錐形瓶,減小誤差。2.加定量的蒸餾水,使滴定過(guò)程中的顯色反應(yīng)更加明顯)。
(10)加入蒸餾水后會(huì)放熱,取下錐形瓶冷卻。
(11)冷卻后,向3個(gè)錐形瓶中分別加3滴試亞鐵靈指示劑,然后分別搖勻3個(gè)錐形瓶。
(12)用滴定后,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。(注意全自動(dòng)滴定管的使用方法。滴定完一個(gè)要記得讀數(shù),并將自動(dòng)滴定管液位升至最高處,進(jìn)行下一個(gè)滴定)。
(13)記錄讀數(shù),計(jì)算結(jié)果。
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