隨著科技的發展,氣相色譜儀成為現今主流的檢測設備,該文主要介紹了氣相色譜儀的相關原理、操作使用流程及其注意事項。文章可為氣相色譜儀的使用人員提供相關的理論指導及實踐經驗。下面,我們來詳細的看看重慶實驗室儀器-氣相色譜儀操作步驟及注意事項。
1、實驗室儀器.氣相色譜儀,打開氮氣、氫氣、空氣發生器的電源開關(或氮氣鋼瓶總閥),調整輸出壓力穩定在0.4Mpa左右(氣體發生器一般在出廠時已調整好,不用再調整)。打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關轉到“開"的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩定大約5分鐘后,打開色譜儀的電源開關。
2、實驗室儀器.氣相色譜儀,點火:待檢測器(按“顯示、換檔、檢測器"可查看檢測器溫度)溫度升到150℃以上后,打開凈化器上的氫氣、空氣開關閥到“開"的位置。觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點火開關(每次點火時間不能超過6~8秒鐘)點火。同時用明亮的金屬片靠近檢測器出口,當火點著時在金屬片上會看到有明顯的水汽。如果在6~8秒時間內氫氣沒有被點燃,要松開點火開關,再重新點火。在點火操作的過程中,如果發現檢測器出口內白色的聚四氟帽中有水凝結,可旋下檢測器收集極帽,把水清理掉。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點燃的方法:觀察基線在氫火焰點著后的電壓值應高于點火之前。
3、實驗室儀器.氣相色譜儀,打開電腦及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打開一個方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。顯示屏左下方應有藍字顯示當前的電壓值和時間。接著可以轉動色譜儀放大器面板上點火按鈕上邊的“粗調"旋鈕,檢查信號是否為通路(轉動“粗調"旋鈕時,基線應隨著變化)。待基線穩定后進樣品并同時點擊“啟動"按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕,進行色譜數據分析。分析結束時,點擊“停止"按鈕,數據即自動保存。
4、實驗室儀器.氣相色譜儀,設置各工作部溫度。TVOC分析的條件設置:(a)柱箱:柱箱初始溫度50℃、初始時間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時間10min; (b)進樣器和檢測器:都是250℃。脂肪酸分析時的色譜條件:(a)柱箱:柱箱初始溫度140℃、初始時間5min、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃、終止時間15min; (b)進樣器溫度是260℃,檢測器溫度是280℃。
5、實驗室儀器.氣相色譜儀,關機程序:首先關閉氫氣和空氣氣源,使氫火焰檢測器滅火。在氫火焰熄滅后再將柱箱的初始溫度、檢測器溫度及進樣器溫度設置為室溫(20-30℃),待溫度降至設置溫度后,關閉色譜儀電源。再關閉氮氣。
氣相色譜儀在使用過程中一般應著重關注以下幾個地方。
1.對氣相色譜儀分析室的要求
(1)分析室周圍不得有強磁場,易燃及強腐蝕性氣體。
(2)室內環境溫度應在5~35度范圍內,濕度小于等于85%(相對濕度),且室內應保持空氣流通。有條件的廠應該安裝空調。
(3)基本具備好3000x800x600 (長X寬X高) (mm)的能承受整套儀器,便于操作的工作平臺。平臺不能緊靠墻,應離墻0.5~1.0米,便于接線及檢修用。
(4)為防止電壓波動造成檢測的干擾應裝備單獨容量在10KVA左右的動力線路電源。
2.氣相色譜儀氣路連接和氣路氣密性檢查
對于氣相色譜儀氣路鏈接一般由色譜儀生產廠家工程技術人員進行,在無法達到滿足的情況下應嚴格按照使用說明書中要求在專業人員指導下安裝連接。氣密性檢查是一項十分重要的工作,若氣路有漏,不僅直接導致儀器工作不穩定或靈敏度下降,而且還有發生泄漏的危險,特別是氫氣更應該加以重視。氣相色譜儀氣密檢查一般是檢查載氣流路,其重點是管路接頭處,對于氫氣和空氣流路也要做相應的檢查。
3.配套氣源準備及凈化
儀器工作時氣體一般由供氣鋼瓶供應,鋼瓶的減壓閥要經常檢漏,對氣體純度要求較高,純度應該大于99.99%。對于空氣和氫氣發生器,需要定期進行放水、更換干燥劑。
(1)氣源準備,事先準備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到),裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體,每個鋼瓶的顏色代表一種氣體,不能互換。一般用高純氮氣,高純氫氣,無油空氣這三種氣體,每種氣體應準備兩個鋼瓶,以調換備用。有的廠使用氮氣發生器、氫氣發生器和空氣壓縮機也可,但空壓機必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時,應更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可,如氣相色譜儀配備電子捕獲檢測器應使用鋼瓶高純氣源,純度在99.999%以上。
(2)氣源凈化為了出去各種氣體中可能含有的水分,灰分和有機氣體成分,在氣體進入儀器之前應先經過嚴格凈化處理。現在國內的氣體發生器具有較高的發展技術,一般配置5A分子篩或活性炭過濾凈化裝置,基本可以滿足氣相色譜儀要求。若使用鋼瓶高純氣體,則需要進行凈化過濾后使用。對一些的色譜儀附有凈化器,且內已填有5A分子篩,活性炭,硅膠,基本可滿足要求。
4.氣相色譜儀成套性檢查及安放
儀器開箱后,按資料袋內附件清單,進行逐項清點,并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求,將其放置于工作平臺上,并對著接線圖和各插頭,插座將儀器各部分連接起來,連接色譜工作站。
5.色譜柱
在安裝毛細管時,要保證色譜柱的兩端切口是平整的。毛細柱在長時間不使用的情況下,在將毛細柱接進入樣口和檢測器之前應將其兩端切掉2cm左右。
6.進樣口
根據實踐經驗,大多數儀器在進樣50~100次之后隔墊會出現損壞的情況,峰保留時間有時也會變化,甚至出現鬼峰,此時需要對隔墊進行更新。對隔墊的完好情況應定期進行檢查,如果發現隔墊出現裂口或者有較多的隔墊碎屑時必須進行更換。同時,要定期清洗進樣口內的玻璃襯管。
7.檢測器
未處于工作狀態的檢測器不應開啟,應使其保持關閉狀態。對于ECD檢測器,其在排放放空氣時應設置導管,把空氣排出室外。平時使用時也應該注意,不要把空氣引入到ECD檢測器中。
氣相色譜儀作為現代主流的檢測設備,其工作原理并不難懂,但設備使用有著嚴格的操作程序。每個使用環節都一定的要求,從氣源、設備到外界環境條件都有特殊要求。只有了解了這些要求才能高效、快捷的使用氣相色譜儀。
勵邁科儀經營地點為重慶市渝中區,是一家專業為重慶及周邊實驗室提供從基礎型到專業化的實驗室和工業檢測儀器的集成供應商,為各級實驗室提供檢測儀器。公司專注于經營實驗室分析測試儀器、前處理設備、實驗耗材及各類化學試劑及玻璃器皿,公司不但專注于銷售儀器,并為客戶提供長期的儀器技術培訓及售后服務支持。
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