1、在500mL的反應容器中加入0.1g摻雜L 8% (摩爾分數)Cu、In-ZnSeS催化劑(催化劑為鋅硫化物類催化劑)、150mL蒸餾水及0.09mol三乙胺犧牲劑(犧牲劑為有機胺類犧牲劑)，反應容器中反應液體的總體積占反應容器容積的1/3 ；

2、利用*進行超聲2min，超聲功率為80w，以分散催化劑；

3、蓋上石英玻璃板，側面用4個夾子將反應容器、O型圈及石英玻璃板夾緊，在低溫/恒溫冷卻循環水機中加入冷卻工質，使冷卻工質循環流入夾套中，控制溫度范圍為 25 0C ；

4、選用光源為高壓汞燈光源(300w)，調節光源與反應器內液體光照面的距離范圍為6cm ；

5、調節三通閥使之與大氣相通，調節減壓閥，惰性氣體依次通過減壓閥、流量計進入反應容器中的反應液體中，惰性氣體通過反應容器的產氣出口經由三通閥處排空，洗氣時間為30min ；

6、進行第二次洗氣，調節三通閥，使產氣出口與氣體計量池進氣口相通，氣體計量池出氣口通過鋼針與大氣相通，洗氣時間為30min ；

7、打開光源、磁力攪拌器與低溫/恒溫冷卻循環水機，使催化劑保持懸浮狀態及反應容器中的溫度維持在室溫25°C，反應液體開始反應并產生氫氣，由于氣體計量池開始處于充滿惰性氣體的常壓平衡狀態，產生的氫氣會推動氣體在氣體計量池的V形部產生固定體積的氣泡(經標定后，每個氣泡的體積為0.04mL),氣泡通過V形部與氣體計量池排氣室連接的一側，通過紅外計數器對氣泡的個數進行測量，實時獲得催化劑的活性情況，最后氣體由氣體計量池的底部上升至排氣室，經過排氣口與鋼針后，最終采用氣體收集袋進行收集，備用。