通過多次試驗總結,測定玉米的脂肪酸值使用不同型號旋風式粉碎磨和不同粉碎次數,其結果不同,使用粉碎細度不能夠一次達到標準要求的粉碎磨,由于粉碎次數的增加使旋風式粉碎磨的磨膛升溫和發熱,造成脂肪酸值結果偏高,因此要選擇FS-II型旋風式粉碎機。同一樣品由于滴定光線不同脂肪酸值的結果會有差異,試驗證實,在自然光線下測脂肪酸值較為準確。在相同環境下,濾液加入活性炭測定脂肪酸值結果偏低,所以此方法不宜采用。
一下具體介紹下:
1.滴定時環境光線的影響
將同一玉米樣品,在不同環境下測定,結果如下表1。
通過多次試驗,玉米滴定時環境光線非常重要,同一樣品由于測定光線的不同,脂肪酸值的結果會有差異。于下午測定和在日光燈下測定結果均偏高,而在自然光下測定結果較低,是由于在散射的自然光下,測定者對顏色的感覺較為靈敏,因而測定時對滴定終點的判斷較為準確。由表1可以看出,玉米脂肪酸滴定時應在散射的自然光線下測定。
2. 濾液的褪色
將同一玉米樣品,在相同環境條件、相同儀器設備下,濾液用活性炭褪色,結果如表2所示。
測定玉米脂肪酸值時,可適當加入活性炭,可使濾液褪色,滴定終點比較容易觀察。但對于同一樣品,不加活性炭和加入不同量的活性炭所測定的脂肪酸值有所不同,由于活性炭對色素有吸附作用,經過活性炭過濾的濾液滴定終點很明顯,因而測定結果偏低。由表2可看出,加活性炭對玉米脂肪酸值會產生影響,使測定結果偏低,不宜采用。
根據新標準《稻谷、玉米儲存判定規則》中玉米脂肪酸測定新方法應用多年的情況,通過多次試驗,麥哲儀器認為應對玉米脂肪酸測定做出更詳細、具體的要求和相適應的修改,以便統一檢驗員的操作,確保測定結果的準確性、可比性和重現性。
針對以上實驗的誤差,我們應采取以下幾點建議:
1.由上級主管部門使用統一的FS-II型號旋風式粉碎磨。
2.采用比較好的方法改進終點判定或采用儀器較客觀地確定終點。
3.定期分發參照樣品,用以檢測各檢驗單位的操作誤差,統一樣品,比對測定結果。
4.定期培訓,使檢驗員熟練掌握規范的操作過程,統一滴定終點的判定。