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液相色譜儀使用步驟,液相色譜儀使用步驟及解決方案
閱讀:3 發布時間:2025-1-12液相色譜儀操作步驟
公司地址:江西省南昌市解放西路明珠廣場C棟902室,福建省廈門市樂海北里35號403室
南昌捷島科儀專業生產銷售捷島牌GC1690系列,GC1620系列氣相色譜儀,并代理銷售、培訓、維修上海伍豐、沃特世/Waters、安捷倫、島津、上海儀電上分廠、賽默飛世爾等國內外品牌氣相色譜儀、液相色譜儀及其配件耗材,優惠價格、培訓、維修請銷售、培訓和維修統一客服,:,歡迎經銷商和終端用戶在線或與訂購,謝謝!
液相色譜儀操作步驟: 1). 過濾流動相,根據需要選擇不同的濾膜。 2). 對抽濾后的流動相進行超聲脫氣10-20分鐘。 3). 打開HPLC工作站(包括計算機軟件和色譜儀),連接好流動相管道,連接檢測系統。 4). 進入HPLC控制界面主菜單,點擊manual,進入手動菜單。 5). 有一段時間沒用,或者換了新的流動相,需要先沖洗泵和進樣閥。沖洗泵,直接在泵的出水口,用針頭抽取。沖洗進樣閥,需要在manual菜單下,先點擊purge,再點擊start,沖洗時速度不要超過10 ml/min。 6). 調節流量,初次使用新的流動相,可以先試一下壓力,流速越大,壓力越大,一般不要超過2000。點擊injure,選用合適的流速,點擊on,走基線,觀察基線的情況。 7). 設計走樣方法。點擊file,選取select users and methods,可以選取現有的各種走樣方法。若需建立一個新的方法,點擊new method。選取需要的配件,包括進樣閥,泵,檢測器等,根據需要而不同。選完后,點擊protocol。一個完整的走樣方法需要包括:a.進樣前的穩流,一般2-5分鐘;b.基線歸零;c.進樣閥的loading-inject轉換;d.走樣時間,隨不同的樣品而不同。 8). 進樣和進樣后操作。選定走樣方法,點擊start。進樣,所有的樣品均需過濾。方法走完后,點擊postrun,可記錄數據和做標記等。全部樣品走完后,再用上面的方法走一段基線,洗掉剩余物。 9). 關機時,先關計算機,再關液相色譜。 10). 填寫登記本,由負責人簽字。 注意事項: 1). 流動相均需色譜純度,水用20M的去離子水。脫氣后的流動相要小心振動盡量不引起氣泡。 2). 柱子是非常脆弱的,*次做的方法,先不要讓液體過柱子。 3). 所有過柱子的液體均需嚴格的過濾。 4). 壓力不能太大,不要超過2000 psi。
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液相色譜儀五種故障問題解決方法
液相色譜儀是一種常用的分析儀器,主要由高壓、進樣系統、溫度控制系統、色譜柱、檢測器、信號記錄系統等部分組成,被廣泛用于生物醫學、環境化學、石油化工等領域中。 1、柱壓高原因 (1)緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內; (2)樣品污染沉積。處理對于種情況先用40~50℃的純水,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后,相應提高流速沖洗,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘;對于第二種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定),再用換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。 2、氣泡溢出 流動相內有氣泡,關閉泵,打開泄壓閥,打開purg鍵,清洗脫氣,氣泡不斷從過濾器冒出,進入流動相,無論打開purge鍵幾次,都無法清除不斷產生的氣泡。原因過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內,過濾器內部由于霉菌的生長繁殖,形成菌團,阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經過濾器進入流動相。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時,輕輕震蕩幾次,再將過濾器用純水清洗幾次,打開泄壓閥,打開purge鍵清洗脫氣,如仍有氣泡不斷從過濾器冒出,繼續將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出,說明過濾器內部的霉菌菌團已被硝酸破壞,流動相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥,打開泵,流速調至1.0~3.0ml/min,純水沖洗過濾器1小時左右。即可將過濾器清洗干凈。關閉泄壓閥,純甲醇沖洗半小時即可。 3、既無壓力指示,又無液體流過 (1)泵密封墊圈磨損; (2)大量氣泡進入泵體。處理對于種情況,更換密封墊圈;對于第二種情況,在泵作用的同時,用一個50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。 4、壓力波動大,流量不穩定 原因系統中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封。處理工作中注意觀察流動相的量,保證不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底,避免吸入空氣,流動相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。 5、出峰不佳,峰分叉 (1)色譜柱被污染; (2)柱頭填料塌陷。處理對于種情況,先用純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定),再換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳,則考慮第二種情況。對于第二種情況,擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結或塌陷。去除硬結部分(污染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與柱內徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反復幾次,直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上。