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載氣選擇詳解

閱讀:572發布時間:2022-10-20

氣相色譜載氣的選擇

是一種化學元素,化學符號為H,原子序數是1,在元素周期表中位于*位。它的原子是所有原子中zui小的。氫通常的單質形態是氫氣。它是無色無味無臭,極易燃燒的由雙原子分子組成的氣體,氫氣是zui輕的氣體。它是宇宙中含量zui高的物質. 氫原子存在于水, 所有有機化合物和活生物中.導熱能力特別強,跟氧化合成水。在0攝氏度和一個大氣壓下,每升氫氣只有0.09——僅相當于同體積空氣重量的14.5分之一。

在地殼中的含量為0.0046%,自然界絕大部分的氮是以單質分子氮氣的形式存在于大氣中,氮氣占空氣體積的78%。氮的zui重要的礦物是硝酸鹽。氮有兩種天然同位素:氮14和氮15,其中氮14的豐度為99.625%

 

氣相色譜儀載氣選擇

在氣相色譜儀中可以做為載氣的氣體其種類較多,如:氮、氦、氫、氬等。目前國內實際應用zui多的是氮氣和氫氣。氦氣雖然有其的特點,鑒于國內來源缺乏,成本又高,一般很少應用。   

1)氫氣:由于它具有分子量小,分子半徑大,熱導系數大,粘度小等特點,因此在使用TCD時常采用它作載氣。在FID中它是*的燃氣。氫氣的來源目前除氫氣高壓鋼瓶外,還可以采用電解水的氫氣發生器,氫氣易燃易爆,使用時,應特別注意安全。

2)氮氣:由于它的擴散系數小,柱效比較高,致使除TCD外,在其他形式的檢測器中,多采用氮氣作載氣。它之所以在TCD中用的較少,主要因為氮氣熱導系統小,靈敏度低,但在分析H2時,必須采用N2作載氣,否則無法用TCD解決H2的分析問題。 

 

化驗室分析測試色譜技術操作

選擇何種氣體作載氣,首先要考慮使用何種檢測器、使用熱導池檢測器時,選用氫或氦作載氣,能提高靈敏度,氫載氣還能延長熱敏元件鎢絲的壽命、氫火焰檢測器宜用氮氣作載氣,也可用氫氣;電子捕獲檢測器常用氮氣純度大于;火焰光度檢測器常用氮氣和氫氣、擴散系數與載氣性質有關,與載氣的摩爾質量平方根成反比,所以選用摩爾質量大的載氣、可以使減小減小分子擴散系數,提高柱效、但選用摩爾質量小的載氣,使增大,會使氣相傳質阻力系數減小使柱效提高、因此使用低線速載氣時,應選用摩爾質量大的,使用高線速時,宜選用摩爾量小的

 

選擇載氣的依據和氣相色譜常用的載氣

作為氣相色譜載氣的氣體,要求要化學穩定性好;純度高;價格便宜并易取得;能適合于所用的檢測器。常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣、氦氣、二氧化碳氣等等。

 

可以配一個PDA,另外加一個示差折光410,另外買幾根制備柱就可以了。waters600的流速zui大為20mL/min,一般可以配20mm ID的制備柱,一次分離10-100mg的樣品,如果樣品量更大,可以通過配件擴展到45mL/min,使用30mm ID的制備柱。另外為了保證餾分收集的準確性,配上Fraction II 餾分收集器。 如果樣品數量很大,可以配2767 sample managerZQ MS, 同時做自動進樣并通過MSUV信號自動收集餾分。這樣可以過夜自動運行。zui大通量每天可以處理100-200個樣品。

 

氣相色譜儀使用氣體的純度和選擇原則

操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,原則上講,選擇氣體純度時,主要取決于① 分析對象;②色譜柱中填充物;③檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會延長色譜柱,整臺儀器(氣路控制部件,氣體過濾器)的壽命。實踐證明,作為中儀器,長期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度的樣品時,要想恢復儀器的高靈敏度有時十分困難。對于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,不但增加了運行成本,有時還增加了氣路的復雜性,更容易出現漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作。另外,為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”,如:分析極性化合物添加適量的水蒸氣,操作火焰光度檢測器時,為了提高分析硫化物的靈敏度,而添加微量硫。操作氦離子化檢測器要氖的含量必須在5~25ppm,否則會在分析氫,氮和氬氣時產生負峰或“W”形峰等。

氣體純度低的不良影響

根據分析對象,色譜柱的類型,操作儀器的擋次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:

1樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;

2色譜柱失效:H2OCO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG斷鏈。

3有時某些氣體雜質和固定液相互作用而產生假峰;

4對柱保留特性的影響:如:H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數會有所增加,載氣中氧含量過高時,無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會產生變化,使用時間越長影響越大。

5檢測器:

TCD:信噪比減小,無法調另,線性變窄,文獻中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命。

FID:特別是在Dt110ˉ⒒/秒下操做時,CH4等有機雜質,會使基流激增,噪聲加大不能進行微量分析。

ECD:載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響zui大,在不同的供電工作方式中,脈沖供電比直流電壓供電影響大,固定基流脈沖調制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調制式ECD時,在載氣純度低時必須把載氣純度選擇開關從“標準氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會發現在此情況下操作,不但靈敏度變低,而且線性亦變窄了。實踐證明:在操作ECD時,載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時可達到較理想的性能。值得指出的是,我們多次發現由于儀器的調節氣路系統被污染而造成的對載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。

FPDNPD等常用檢測器,由于他們屬于選擇性檢測器,操做時要根據分析要求,特別注意被測敏感物質中雜質的去除

 

 

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