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閱讀:234發布時間:2015-08-03
(一) 保留時間變化
1.柱溫變化 柱恒溫。
2.等度與梯度間未能充分平衡 至少用10倍柱體積的流動相平衡柱。
3.緩沖液容量不夠 用>25mmol/L的緩沖液。
4.柱污染 每天沖洗柱。
5.柱內條件變化 穩定進樣條件,調節流動相。
6.柱快達到壽命 采用保護柱。
(二) 保留時間縮短
1.流速增加 檢查泵,重新設定流速。
2.樣品超載 降低樣品量。
3.鍵合相流失 流動相pH值保持在3~7.5,檢查柱的方向,
4.流動相組成變化 防止流動相蒸發或沉淀。
5.溫度增加 柱恒溫。
(三) 保留時間延長
1.流速下降 管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內氣泡。
2.硅膠柱上活性點變化 用流動相改性劑,如加三乙胺,或采用堿至鈍化柱。
3.鍵合相流失 同前(二)3。
4.流動相組成變化 同前(二)4。
5.溫度降低 同前(二)5。
(四) 出現肩峰或分叉
1.樣品體積過大 用流動相配樣,總的樣品體積小于*峰的15%。
2.樣品溶劑過強 采用較弱的樣品溶劑。
3.柱塌陷或形成短路通道 更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件。
4.柱內燒結不銹鋼失效 更換燒結不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品。
5.進樣器損壞 更換進樣器轉子。
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