1 范圍
本方法適用于三硫化二銻中鹽酸不溶物的測定。測定范圍：質量分數0.10%—1.60%。
2 原理
用鹽酸分解試料，以重量法測定鹽酸不溶物。
3 試劑
3.1 鹽酸（ρ1.19g/mL）。
3.2 鹽酸（1+1）。
3.3飽和硫化氫溶液。
3.4*溶液（20g/L）。
4 設備
4.1 G3 或G4玻璃砂漏斗及抽濾裝置
4.2干燥箱
5 操作步驟
5.1稱樣
稱取5 g試樣，至0.0001g。
5.2試料處理
將試料置于400mL燒杯中。加入100mL鹽酸，蓋上表皿。置于沸水浴中，溶解30min，冷卻至室溫。
5.3測定
用已稱至恒量的G3玻璃砂漏斗過濾試液。（玻璃砂漏斗先用王水浸泡，取出，再以水抽濾洗滌至洗液用20g/L*溶液檢驗不呈氯離子反應。將玻璃砂漏斗置于烘箱中在l00～105℃烘干至恒量。如濾液呈現渾濁，應稱樣重作，換用G4玻璃砂漏斗，在較小的負壓下過濾，務使濾液清亮。）用鹽酸（1+1）洗滌燒杯及殘渣至洗液用飽和硫化氫溶液檢驗不呈銻離子反應。再用熱水洗滌至洗液用20g/L*溶液檢驗不呈氯離子反應。將玻璃砂漏斗移入烘箱中，在100～105℃烘干約2h，取出置于干燥器內，冷卻至室溫，稱量，重復烘干至恒量。
6 結果計算
按下式計算王水不溶物的含量，以質量分數表示：
式中：ml——空玻璃砂漏斗質量，g；
m2——玻璃砂漏斗和王水不溶物質量，g；
m——試料質量，g。
7 精密度（引自GB/T 3255.5-82）
兩次測定的差值應不大于下表所列允許差。
%
王水不溶物的質量分數 | 允許差 |
0.10～0.20 | 0.02 |
＞0.20～0.30 | 0.03 |
＞0.30~0.50 | 0.05 |
＞0.50~1.00 | 0.07 |
＞1.00~1.60 | 0.10 |
