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原子吸收光譜法測定金屬鈷粉中雜質元素

閱讀:535發布時間:2020-11-25

    金屬鈷粉是生產藍色玻璃的主要著色劑,其中鐵、鉻、鎳、鋅、錳等雜質含量很低,若采用傳統的比色法測定,靈敏度低,且干擾因素多,需要分離或掩蔽,需加入試劑多,且操作手續繁雜。本法在同一份試液中,不分離,不加掩蔽劑,用原子吸收光譜法連續測定金屬鈷粉中鐵鉻鎳鋅錳等雜質的含量。經試驗表明,本法簡便,快速,準確。五個元素測定相對標準偏差為0.30%--1.50%,回收率為99.3%--100.7%,可滿足金屬鈷粉測定的工業要求。

 儀器準備

 

 

一、名稱

4520A全自動火焰/石墨爐原子吸收分光光度計

 

二、儀器簡介

4520A原子吸收光譜儀所有功能由PC控制操作,可以靈活選配火焰、石墨爐。*的光學機械設計,安全方便的火焰系統,*的石墨爐溫控技術,可選擇的扣除背景技術,以及由工作站提供的各項方便功能,適應您對精確測定的自動化的追求。

 

樣品制備

 

稱取金屬鈷粉0.1000g于150mL燒杯中,用少許水潤濕后,加濃鹽酸15mL,蓋上表面皿,在電爐(可調)上低溫加熱溶解30min后取下,稍冷卻后,加入濃硝酸5mL并搖動,升溫溫度加熱30min,冷卻后再加入高氯酸3mL(增加氧化性,加速溶解)和氟化銨1g(對玻璃杯有腐蝕,不宜加多),并搖動,繼續加熱至冒煙,并蒸發至體積約1mL,取下鹽酸(1+1)20mL,并稍加熱使鹽類溶解。取下,冷卻,轉入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,待測。

儀器工作條件:

 

波長

248.3nm

357.9nm

232.0nm

213.9nm

279.5nm

燈電流

7mA

5mA

5mA

6mA

5mA

光譜通帶

0.2nm

乙炔流量

1.5L.min-1

空氣流量

6L.min-1

 

測定結果

 


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