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石墨爐原子吸收光譜法測定食用油中的錳

閱讀:561發布時間:2020-8-20

   錳是人體必需的微量元素之一,具有重要的生理功能和營養作用,參與多種酶的組成,影響酶的活性。它還是構成人體骨骼所必需的微量元素,也是制取甲狀腺素非常重要的物質,攝入錳過多或過少都會對人體健康產生不良影響。正因為錳與人體有著如此密切的關系,所以合理、科學地攝取和補充錳元素是非常必要的,人體中錳元素主要是從食物中攝取。

   在測定食用油中微量元素時,樣品的前處理方法常常采用濕法消解和干法灰化,濕法消解耗酸多,污染環境;而干法灰化耗時長,操作繁瑣。為了避免復雜的樣品前處理,目前常見的有兩種解決方法:一是采用有機溶劑溶解油樣進行測定,但這種方法需要采用昂貴的有機金屬化合物來配制標準溶液,分析成本較高;二是將油轉化為微乳液體系進行直接進樣分析。

   以食用油為對象,正丁醇為助乳化劑,研究微乳液形成的條件。首先采用單因素試驗和正交試驗相結合的方法優化測定條件,然后在此基礎上建立微乳液直接進樣-石墨爐原子吸收光譜法測定食用油中錳的分析方法。

 儀器準備

 

一、名稱

4520A全自動火焰/石墨爐原子吸收分光光度計

 

二、儀器簡介

4520A原子吸收光譜儀所有功能由PC控制操作,可以靈活選配火焰、石墨爐。*的光學機械設計,安全方便的火焰系統,*的石墨爐溫控技術,可選擇的扣除背景技術,以及由工作站提供的各項方便功能,適應您對精確測定的自動化的追求。

 

基體改進劑溶液的配制

  分別稱取5.00g檸檬酸、磷酸二氫銨、抗壞血酸、十二烷基硫酸鈉、硫酸銨和酒石酸于50mL容量瓶中,用0.15mol/L HNO3溶液定容至刻度,配制成質量濃度為100mg/mL的基體改進劑溶液

微乳液的制備:

食用油、正丁醇及水的用量對形成穩定的微乳液和吸光度的測定均有影響。固定其中兩相,改變剩余一相,進行試驗,發現形成微乳液的*佳條件為油樣體積1.0mL、水相體積0.5mL、正丁醇體積8.5mL時,即三者的體積比為2:1:17。

儀器條件:

 

測定結果

 

通過正交試驗確定了*測定條件為十二烷基硫酸鈉的質量濃度4.0mg/mL、灰化溫度900℃、原子化溫度1900℃。在此條件下,測定食用油中錳的質量濃度為37.49ng/mL,精密度1.86%,檢出限0.88ng/mL,加標平均回收率101.8%,相對標準偏差3.27%

 


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