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南京科捷檢測科技發展有限公司
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閱讀：548發布時間：2020-7-20
多環芳烴是一種持久的環境和食品有毒污染物，廣泛分布于土壤、水體、空氣、食品以及一些日常用品中。其在環境中雖含量不高，由于難以通過生物降解消除，會經過食物鏈逐步富集濃縮會逐漸達到相當高的含量。因此，尋找一種簡單、快速、高靈敏的多環芳烴的分離技術具有重要的意義。
貽貝作為人類的食物，又是海鮮食物鏈的一環，有貽貝監測報告認為，用貽貝作為近海污染指示物，比選擇像海藻、魚類或海水更具有代表性和價值。本文以貽貝為研究對象，建立了超聲輔助萃取-高效液相色譜熒光檢測法測定貽貝中的多環芳烴的方法。
儀器準備
儀器簡介
LC-600A智能全控液相色譜系統由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構成等度分析系統。使用WS600工作站可以同時控制數臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等，實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
應用領域
化合物檢測、法醫毒物分析、蛋白質組學食品檢測、藥物分析、環境分析、聚合物分析
樣品預處理：
將紫貽貝用海水洗凈泥沙，濾干水分。用小刀剝開外殼，取出整個貽貝。稱取約250g置于高速組織搗碎機中制成勻漿。
準確稱取5.00個試樣，置于50mL聚四氟乙烯管中，加入25mL甲醇和10mL50%的氫氧化鉀溶液，超聲萃取1h（30℃）后，6000r/min離心5min，提取上清液于另一50mL聚四氟乙烯管中，加入10mL環己烷，超聲10min（30℃），2000r/min渦旋2min，6000r/min離心5min，吸取上層環己烷于125mL分液漏斗中，下層液體再用10mL環己烷重復萃取2次，合并環己烷層。
環己烷萃取液依次用10mL50%甲醇/水溶液、5mL水和1mL60%硫酸溶液重復振搖，靜置分層，棄去下層液體，并用30g/L硫酸鈉水溶液洗環己烷層至中性，以達到清洗萃取液目的，將環己烷層經*脫水后轉移至100mL梨形瓶中，在40℃水浴中旋轉蒸發（35r/min，152mbar），濃縮至1-2mL即可。
色譜條件：
色譜柱 | Aupelcosiltm LC-PAH柱（4.6mm×250mm×5.0μm） |
流動相 | 乙腈-水（35:35，V/V） |
流速 | 1mL/min |
柱溫 | 30℃ |
進樣量 | 20μL |
譜圖分析：
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