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青島捷世康生物科技有限公司
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閱讀:103發布時間:2016-6-16
脂肪碘值的測定
目的要求
1、學習脂肪碘值測定的原理和方法。
2、了解測定脂肪碘值的意義。
實驗原理
脂肪中,不飽和脂肪酸鏈上有不飽和鍵,可與鹵素進行加成反應。不飽和鍵數目越多,加成的鹵素量就越多,通常以“碘值”表示。在一定條件下,每100g脂肪所吸收的碘的克數稱為該脂肪的“碘值”。碘值越高,表明不飽和脂肪酸的含量越高,它是鑒定和鑒別油脂的一個重要常數。
本實驗使用溴化碘(IBr)進行碘值測定。IBr的一部分與不飽和脂肪酸起加成作用,剩余部分與*作用放出碘,放出的碘用*滴定。
試劑和器材
1、試劑
溴化碘溶液:取12.2g碘,放入1500mL錐形瓶內,徐徐加入1000mL冰乙酸(99.5%),邊加邊搖,同時在水浴中加熱,使碘溶解。冷卻后,加溴約3mL。貯于棕色瓶中。
0.1mol/L標準*溶液;取結晶*25g,溶于經煮沸后冷卻的蒸餾水(無CO2)中。添加Na2CO3約0.2g(*溶液在pH9~10時zui穩定)。稀釋到1000mL后,用標準0.1mol/L*溶液按下法標定:
準確地量取0.1mol/L*溶液20ml、10%*溶液10mL和1mol/L硫酸20mL,混合均勻。以1%淀粉溶液作為指示劑,用*溶液進行標定,按下面所列反應式計算*溶液的濃度后,用水稀釋至0.1mol/L。
純*;1%淀粉溶液(溶于飽和氯化鈉溶液中);10%*溶液。
2、材料
花生油或豬油
3、器材
碘瓶(或帶玻璃塞的錐形瓶),棕色、無色滴定管各1支,吸量管,量筒,天平。
操作方法
準確地稱取0.3~0.4g花生油2份,置于兩個干燥的碘瓶內,切勿使油粘在瓶頸或壁上。
加入10mL*,輕輕搖動,使油全部溶解。用滴定管仔細地加入25mL溴化碘溶液,勿使溶液接觸瓶頸。蓋好瓶塞,在玻璃塞與瓶口之間加數滴10%*溶液封閉縫隙,以免碘的揮發損失。在20~30℃暗處放置30min,并不時輕輕搖動。放置30min后,立刻小心地打開玻璃塞,使塞旁*溶液流入瓶內,切勿丟失。用新配制的10%*10mL和蒸餾水50mL把玻璃塞和瓶頸上的液體沖洗入瓶內,混勻。用0.1mol/L硫待硫酸鈉溶液迅速滴定至淺黃色。加入1%淀粉溶液約1mL,繼續滴定。將近終點使,用力振蕩,使碘由*層全部進入水溶液內,在滴定至藍色消失為止,即達滴定終點。
另作2份空白對照,除不加樣品外,其余操作同上。滴定后,將廢液倒入廢液缸內,以便回收*。
注意事項
(1)、碘瓶必須洗凈,干燥,否則瓶中的油中含有水分,引起反應不*。加入碘試劑后,如發現碘瓶中顏色變成淺褐色時,表明試劑不夠,必須在添加10~15mL試劑。
(2)、如加入碘試劑后,液體變濁,表明油脂在CCI4;中溶解不*,可再加些CCI4。
(3)、將近滴定終點時,用力振蕩是本滴定成敗的關鍵之一,否則容易滴過頭或不足;如振蕩不夠,CCI4層會出現紫色或紅色。此時應當用力振蕩,使碘進入水層。
(4)、淀粉溶液不宜加得過早,否則,滴定值偏高。
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