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黃連中提取黃連素(小檗堿)

閱讀:297發布時間:2015-8-27

黃連中提取黃連素(小檗堿)

黃連素(也稱小檗堿),屬于生物堿,是中草藥黃連的主要有效成分。其中含量為4%-10%。除了黃連中含有黃連素以外,黃柏、白屈菜、伏牛花、三顆針等中草藥也含有黃連素,其中以黃連和黃柏中含量zui高。

黃連素(以下稱小檗堿)具有抗菌、消炎、止瀉的功能,對極性菌痢、極性腸炎、百日咳、猩紅熱等各種極性化膿性感染和各種極性外眼炎癥都有效。

小檗堿是黃色針狀結晶,在冷水中溶解度為5%易溶于熱水喝熱乙醇。其大部分鹽在水中的溶解度比非解離狀態的小檗堿還小。實驗的原理是利用硫酸小檗堿在水總的溶解度相對較大(1:30),而*在水中的溶解度相對較小(1:500),因此先用稀硫酸浸泡黃連,使小檗堿先以硫酸鹽的形式溶出,然后再加過量的氯離子,時期轉變為*而析出結晶。由于*易溶于熱水,難溶于冷水,故可用水對其進行重結晶。

小檗堿在自然界多以季銨堿的形式存在,結構如下:

 

小檗堿被硝酸等氧化劑氧化,轉變為櫻紅色的氧化小檗堿。

小檗堿在強堿中部分轉化為荃式小檗堿,在此條件下,在加基地丙酮,即可發生縮合反應,生成丙酮與荃式小檗堿縮合產物的黃色陳定

步驟:

  1. *的提取。稱取黃連15g,搗碎后置于500ml燒杯中,加入0.3%的稀硫酸溶液450ml,室溫下浸泡7d。用雙層紗布過濾,在濾液中小心加入研細的氧化鈣固體,調節溶液的PH值為12.抽濾,濾液加濃鹽酸調PH值2-3,再加50g氯化鈉,攪拌使之*溶解,繼續攪拌至溶液出現微濁現象為止,放置過夜,既有*沉淀析出。抽濾,得到粗產品。
  2. 精制。將粗產品(為干燥),放入100mL燒杯中,加入30mL水,加熱至沸,攪拌沸騰幾分鐘,趁熱抽濾,濾液用鹽酸調節PH值為2-3,室溫下放置幾小時,有較多橙黃色結晶析出后抽濾,抽濾用少量冷水洗滌兩次,烘干記得成品。純品熔點為145℃。

產品檢驗:

1、薄層色譜分析。值得氧化鋁薄層板(8cm x 3cm),待用。取產品結晶配置成1%乙醇溶液作為試樣。以9:1的氯仿和甲醇為展開劑,以廣口瓶為層析缸。層析后計算小檗堿的R值。

2、紙色譜分析。小檗堿試樣的配制同上。去氯仿、甲醇、0.1mol/L鹽酸,配比為1:1:1,震搖后靜置,取下層液為展開劑。層析后,在自然光下觀察,計算R值。

3、化學鑒別:1、取*少許,加濃硫酸2ml,溶解后加幾滴濃硝酸,即呈櫻紅色:2、取*約50mg,加蒸餾水5ml,緩緩加熱,溶解后加20%氫氧化鈉溶液2滴顯橙色,冷卻后過濾,濾液加丙酮4滴,即發生渾濁。放置后生成黃色的丙酮小檗堿沉淀。



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