熱裂解儀與氣相色譜質譜儀(PY-GC-MS)聯用,在石油化工、有機化學、生物醫藥、高分子化學、地質勘探、環境保護等領域都得到有效的應用。其主要的工作原理為:有機化合物在嚴格控制的環境中加熱,使之裂解成為可揮發的小分子,采用聯用的氣相色譜質譜儀分離和檢測這些裂解的小分子;由于有機化合物在定條件下的裂解方式主要取決于分子結構,因此,可以根據其裂解產物的定性定量數據,推斷有機化合物的組成和結構。天瑞儀器直致力于為客戶提供更完善的解決方案,氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800配套熱裂解儀可用于高分子材料的成分分析。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的款高性價比氣相色譜質譜聯用儀,具有完的自主知識產權,擁有多項技術,可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。

圖1.1 GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2. 實驗部分
以下列舉了兩種聚合物高分子通過萊伯泰科熱裂解儀CDS-4000與GC-MS 6800聯用,進行裂解分析過程展示,分別為聚乙烯(PE)的無規裂解和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的拉鏈解聚:
2.1 聚乙烯樣品測試條件
GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀:
色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm
進樣口溫度:300℃
進樣方式:不分流進樣,進樣時間1min
程序升溫:初始溫度80℃,以15℃/min速率升至230℃,再以10℃/min速率升至300℃,保持8min
氣質接口溫度:300℃
離子源溫度:250℃
檢測器電壓:-1000V
質量范圍:35~500m/z
熱裂解條件:
進樣口接口升溫程序:初始溫度100℃ ,保持0.5min,以50 ℃/min升至 300℃,保持1.5min。
熱裂解探頭(熱解頭)升溫程序:初始溫度350℃ ,保持10s,以50 ℃/s升至 750℃,保持10s。
清洗溫度:1000℃保持5s。

圖2.1 聚乙烯熱裂解TIC圖

圖2.2 聚乙烯熱裂解的三重峰

圖2.3 三重峰的質譜圖(圖2.2中8.6~8.9 min)經NIST2014庫確認
2.2聚甲基丙烯酸甲酯樣品測試條件
GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀:
色譜柱:DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um
進樣口溫度:300℃
進樣方式:分流進樣,分流比50:1
程序升溫:初始溫度40℃,以10℃/min速率升至300℃,保持3min
接口溫度:300℃
離子源溫度:250℃
檢測器電壓:-1000V
質量范圍:35~500m/z
熱裂解條件:
進樣口接口升溫程序:初始溫度100℃,保持0.5min,以50℃/min升至300℃,保持1.5min。
熱裂解探頭(熱解頭)升溫程序:初始溫度350℃,保持10s,以50℃/s升至750℃,保持10s。
清洗溫度:1000℃保持5s。

圖2.4 聚甲基丙烯酸甲酯熱裂解TIC圖

圖2.5 裂解單體質譜圖
3. 小結
氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800配套萊伯泰科CDS-400熱裂解儀,用于檢測聚合物材料中裂解的小分子,從而可以準確推斷聚合物的成分和結構組成,并進行定性定量分析。
技術優勢
硬件
自主研發的GC系統,帶電子流量和電子壓力控制(EFC、EPC)
自主研發高效燈絲,電子發射效率高,大可達350μA
帶預四極的單四極桿質量分析器,有效減少測樣過程對四極桿的污染;
帶高能轉換打拿極的電子倍增器提供的靈敏度;
進口機械泵和分子泵組成優異的真空系統,保證系統的高穩定性和可靠性;
配備量程真空規,實時監測真空狀況;
完善的保護系統,保證儀器出現異常狀況時保護系統關鍵部件,延長儀器使用壽命;
*的RF電源數字補償技術,可以使質量范圍內的質譜峰都達到較高的靈敏度和分辨率;
軟件
工作站軟件可同時控制氣相色譜儀、自動進樣器和質譜儀,通過高速網卡實現數據采集與傳輸;
支持掃描(FULL SCAN)和選擇離子掃描(SIM)模式;
可實現FULL SCAN、SIM掃描;
支持手動調諧和自動調諧;
實時顯示總離子流譜和質譜圖譜;
可快速提取離子和掃描圖譜;
天瑞儀器是NIST的內合法分銷商,可以保證用戶得到新的NIST譜庫數據和譜庫升級功能;
數據處理軟件可依據樣品的質譜圖在NIST2011譜庫中進行目標化合物自動搜尋,并顯示搜尋結果。搜尋結果顯示每個化合物的實測保留時間、分子結構式與標準圖譜,確認離子之間的標準豐度比與實測豐度比等以供使用者準確定性、定量分析;
際級的品質:核心部件與際主流產品保持致,保證了GC-MS6800具備與外儀器同樣的性能品質
滿足更多需求:天瑞儀器為客戶提供多種性能優良的選配件,滿足不同領域不同客戶的多種需求
人性化設計: 整機的人性化設計,不僅方便操作,也為讓日常維護更加輕松
離子化效率更高:整機模塊化設計,并采用天瑞-新型離子源,離子化效率更高,達到整機靈敏度大大提高
Chem Analyst色質聯用工作站:實現高效、快速、多功能儀器控制、數據采集、數據處理
超高的性價比:在滿足部應用需求的情況下,天瑞為客戶帶來了更多的實惠
科學的解決方案:天瑞儀器強大的應用研發中心為客戶提供面的應用分析解決方案,讓客戶體驗到量身打造的舒適
優惠的耗材價格:燈絲等耗材和配件自主研發,客戶在享受性能的同時,還可以在儀器維護上節省筆不小的開支
完善的售后服務:天瑞儀器對客戶需求響應快速,專業技術人員24小時天候服務
應用領域
1、工業領域:紡織,電子電器,塑膠,化妝品
2、食品安:農藥殘留,香精香料,添加劑,包裝材料
3、環境保護:大氣,水質,土壤,固體廢棄物
4、生物醫藥:制藥廠,藥物檢測
5、石油化工:煉油廠,化工廠
6、系統:刑偵,爆炸物,有毒物質分析,鑒定物證
技術優勢
硬件
自主研發的GC系統,帶電子流量和電子壓力控制(EFC、EPC)
自主研發高效燈絲,電子發射效率高,大可達350μA
帶預四極的單四極桿質量分析器,有效減少測樣過程對四極桿的污染;
帶高能轉換打拿極的電子倍增器提供的靈敏度;
進口機械泵和分子泵組成優異的真空系統,保證系統的高穩定性和可靠性;
配備量程真空規,實時監測真空狀況;
完善的保護系統,保證儀器出現異常狀況時保護系統關鍵部件,延長儀器使用壽命;
*的RF電源數字補償技術,可以使質量范圍內的質譜峰都達到較高的靈敏度和分辨率;
軟件
工作站軟件可同時控制氣相色譜儀、自動進樣器和質譜儀,通過高速網卡實現數據采集與傳輸;
支持掃描(FULL SCAN)和選擇離子掃描(SIM)模式;
可實現FULL SCAN、SIM掃描;
支持手動調諧和自動調諧;
實時顯示總離子流譜和質譜圖譜;
可快速提取離子和掃描圖譜;
天瑞儀器是NIST的內合法分銷商,可以保證用戶得到新的NIST譜庫數據和譜庫升級功能;
數據處理軟件可依據樣品的質譜圖在NIST2011譜庫中進行目標化合物自動搜尋,并顯示搜尋結果。搜尋結果顯示每個化合物的實測保留時間、分子結構式與標準圖譜,確認離子之間的標準豐度比與實測豐度比等以供使用者準確定性、定量分析;
際級的品質:核心部件與際主流產品保持致,保證了GC-MS6800具備與外儀器同樣的性能品質
滿足更多需求:天瑞儀器為客戶提供多種性能優良的選配件,滿足不同領域不同客戶的多種需求
人性化設計: 整機的人性化設計,不僅方便操作,也為讓日常維護更加輕松
離子化效率更高:整機模塊化設計,并采用天瑞-新型離子源,離子化效率更高,達到整機靈敏度大大提高
Chem Analyst色質聯用工作站:實現高效、快速、多功能儀器控制、數據采集、數據處理
超高的性價比:在滿足部應用需求的情況下,天瑞為客戶帶來了更多的實惠
科學的解決方案:天瑞儀器強大的應用研發中心為客戶提供面的應用分析解決方案,讓客戶體驗到量身打造的舒適
優惠的耗材價格:燈絲等耗材和配件自主研發,客戶在享受性能的同時,還可以在儀器維護上節省筆不小的開支
完善的售后服務:天瑞儀器對客戶需求響應快速,專業技術人員24小時天候服務
應用領域
1、工業領域:紡織,電子電器,塑膠,化妝品
2、食品安:農藥殘留,香精香料,添加劑,包裝材料
3、環境保護:大氣,水質,土壤,固體廢棄物
4、生物醫藥:制藥廠,藥物檢測
5、石油化工:煉油廠,化工廠
6、系統:刑偵,爆炸物,有毒物質分析,鑒定物證
更新時間:2021/11/17 13:51:59