一、產品介紹:
層析過程是采用特殊的吸附劑,從植物提取液中選擇性地吸附其中的有效部分,去除無效成分的一種分離純化新工藝。可以解決植提生產中所面臨的劑量大、產品吸潮和重金屬殘留等實際問題。經層析技術處理后所得到的精制物,可使有效成分高度富集,雜質少,提取得率僅為原生物的2~5%,而一般水煮法為30%左右,醇沉法為15%左右;可有效地去除吸潮成分,并增強產品的穩定性;可有效地去除重金屬。層析分離工藝所得提取物體積小,不吸潮,容易制成外型美觀的各種劑型,尤其適用于顆粒劑、膠囊劑、片劑等的生產。該技術將是對中藥提取工藝影響、帶動面的技術進步之一。用于生物工程、制藥工業、精細化工領域的分離純化設計制造的工業制備,具有分辨高、選擇性好、流動連續、效率高、處理穩定、樣品可多可少、易于操作的特點,適用于含量少的復雜高分子物質的分離純化,是中草藥、化學合成藥及生物活性物質有效成分分離提純的核心設備。
二、產品特點:
①合理的高徑比,精密的進出口流體分布裝置,保證層析柱裝填效果和填料再生效果,為高效分離提供了保障。
②產品采用不銹鋼材料,并進行內外拋光,耐腐蝕、使用壽命長、硬度高、運輸安全,質量有保障。
③本設備確保無污染、效率高、操作方便等。
三、技術參數:
材質:SUS316L不銹鋼、有機玻璃
|
四、操作說明:
層析操作流程一般為:預處理,逆流洗柱,水洗,吸附,解吸、再生等工藝。
1、預處理:在吸附樹脂的生產過程中,一般均采用工業級原料,產品沒有經過進一步純化處理,因此樹脂內部往往殘留少量單體,致孔劑和其他有機雜質,所以在使用之前必須進行預處理。
吸附樹脂預處理方法如下:
(1)將準備裝柱使用的新樹脂,用2倍左右體積的甲醇或其他水溶性溶 劑(如乙醇、丙酮)浸泡2小時,并不時攪動,使樹脂充分溶脹。
(2)、將已充分溶脹的吸附樹脂裝柱,以每小時3至4倍床體積的流速,將5至8倍的甲醇或其他水溶性的溶劑(如乙醇、丙酮)通過樹脂層,至流出液加水稀釋不變混。
(3)、甲醇處理后,以每小時6至8倍床體積的流速將去離子水通過樹脂層,置換出甲醇即可投入使用。
2、逆流洗柱:逆流洗柱是用水洗除去水離子及破碎填料,樹脂裝入交換柱后,用蒸留水反洗樹脂層,展開率為50-70%,直至出水清晰、無氣味、無細碎樹脂為止,再用50%-99%乙醇10-15倍體積慢速淋洗。2、用約2倍體積的4-5%HCl溶液,以2m/h流速通過樹脂層。全部通入后,浸泡4-8小時,排去酸液,用潔凈水沖洗至出水呈中性。沖洗流速為10-20m/h。3、用約2倍樹脂體積的2-5%NaOH溶液,按上面進HCl的方法通入和浸泡。排去堿液,用潔凈水沖洗至出水呈中性。流速同上。酸堿溶液若能重復進行2-3次,則效果更佳。經預處理后的樹脂,在次投入運行時應適當增加再生劑用量,以保證樹脂獲得充分的再生。
3、水洗:水洗目的主要是除去層析柱上所附著的渣滓。
4、吸附:吸附操作自上而下(或自下而上)通液,可采用不同流速,以選取條件,一般流速sV 2—8。流出液每間隔一段時間取樣檢測,達泄漏點停止吸附,或多柱串聯達飽和后解吸。是最關鍵的一個過程,吸附主要是吸取料液中的渣滓或要回收物,該過程應控制料液的速度及吸附量,大孔樹脂應浸泡在料液里,這樣吸附,整個過程應穩定運行。
5 、解吸(再生):解吸劑選擇:吸附飽和后的樹脂應選用最能溶解吸附質的溶劑進行解吸或洗脫再生。解吸劑沸點要低以便回收處理。典型的解吸劑有甲醇、乙醇、丙酮、二氧六環、苯、甲苯或稀酸、稀堿及有機溶劑與水、酸、堿的混合物、還有混合溶劑。解吸操作自上而下(或自下而上)通解吸劑,單柱吸附時,解吸效果與吸附操作對流為佳。一般流速可控制在0.5~2SV,解吸劑用量約為樹脂體積的2~3倍。
操作流程參數表:
步驟 流速 流量 備注
技術參數2:
|
填充裝柱
逆流洗柱 水洗除去小粒子及破碎樹脂
前處理 1-5BV/h 3BV 用乙醇等進行預處理
吸附 1-4BV/h 根據吸附量 應在吸附容量以下,PH=5-8,溫度低于50℃
水洗 2-3BV/h 0.5-1BV 將吸附在樹脂上的雜質洗出
解吸 0.5-3BV/h 2-3BV 乙醇、丙酮等的(含水)溶液溶出有效成分,溫度高有利于解吸
再生 0.5-3BV/h 3-4BV 酸堿再生,用乙醇、丙酮等溶劑淋洗
水洗 2-3BV/h 3-4BV 用大量水淋洗干凈
注:以上參數供參考
五、操作注意事項:
1. 運輸及貯存過程中應保持5-40℃環境中,避免過熱過冷。注意不能使樹脂變干,以免孔結構發生變化。
2. 樹脂裝填在吸附柱中使用,裝填前應對設備管道進行清洗,以防有害物對樹脂產生污染(如鐵污染)。
3. 料液通入樹脂床前應除雜、澄清、過濾,以免污染樹脂。
4. 樹脂停運時間過長,停運前要充分解吸,洗凈,并以大于10%食鹽溶液浸泡,以避免細菌在樹脂中繁殖。
