大連全自動微波消解儀耐高溫耐腐蝕
實驗儀器及試劑
1、實驗試劑
樣品:土樣
試劑:硝酸(優級純);雙氧水(優級純);鹽酸(優級純)
實驗儀器:微波消解儀;移液管
四、實驗步驟
2.1 1號罐為對照罐,2號罐加入0.1g土壤,在通風櫥中,各罐都加入9ml硝酸,1ml鹽酸,3ml氫氟酸(消解罐內液體體積不得小于8ml),輕搖至罐內無明顯反應。
2.2 將消解罐蓋上蓋子,放入外罐中,加上安全帽和墊片,將瀉壓指示環套在外罐上部并壓緊。1號罐要注意對齊相應位置。將消解罐放入架子中,在特定固定臺上,使用專用扭力扳手將消解罐固定,當扳手在扭緊的過程中聽到一聲“咔噠”時,說明消解罐蓋子已經設定完畢,切勿再扭動扳手。
2.3 將消解罐置于微波腔體內,保持對稱平衡,將溫度傳感器插入1號罐內,固定插銷要稍微壓緊,避免在轉動過程中滑出。最后將1號罐放入腔體內,將溫度傳感器與主機腔體內部插口連接好,傳感器切勿過分扭曲。
2.4 在控制終端設定消解程序,
消解條件如下:
時間min 溫度℃ 功率
第一步 15 150 1000w加熱
第二步 30 150 溫度維持
2.5 待消解結束后,讓消解罐在爐內冷卻,待溫度降至50℃以下時,取出消解罐,放在通風櫥中,用扭力扳手緩慢旋開轉子,用去離子水將蓋子上的液滴洗入消解罐中,將罐子邊上的液滴也洗入消解罐內,根據需要確定是否趕酸,轉入容量瓶中定容。
2.6 清洗消解罐,放入10%硝酸中浸泡。
五、實驗數據
六、結果分析與討論
誤差分析:
消解罐內壁及蓋子上的殘液沒有洗入罐中,導致結果偏低。
七、注意事項
消解罐內液體不得少于8ml。
氫氟酸的加入應該用移液槍,不能使用移液管,因為氫氟酸能與玻璃反應。
微波爐內部溫度低于50℃才可以打開。
產品參數
型號 | JTWB-6 | JTWB-10 | JTWB-12 | JTWB-16 |
主機參數 | 電源:220-240 VAC 50/60Hz 15A; 微波頻率:微波源/2450MHz; | |||
微波輸出功率:0~1600W自動連續可調; 微波輸出特性:微波非脈沖連續自動變頻控制,0~自動輸出; | ||||
微波腔體:52L,316級全不銹鋼腔體,6層防腐耐高溫特氟龍涂層;耐腐蝕,耐高溫; | ||||
自鎖式緩沖防爆爐門,在危險出現時能自動提前釋放橫向壓力沖擊,確保操作人員人身安全和爐門結構完整無損; | ||||
排風和冷卻系統:爐腔配備大功率排風系 統,各種反應可在通風,安全和易于觀察的環境下長時間連續進行。爐腔通風采用耐酸蝕,大風量離心式風機,排風量不小于5m3/min;爐腔內具有風冷功能,持續為反應罐降溫,溫度和壓力實時顯示。 | ||||
控制系統參數 | 控制方式:觸摸屏設計,8寸TFT-LED(800X480彩)大屏幕顯示,遠距離直讀反應進程,實時顯示密閉反應罐溫度、壓力,并可實時顯示溫壓曲線; | |||
溫度控制范圍:0~300℃;控溫精度:±0.5℃; | ||||
溫度控制系統:采用接觸式控溫方式,控溫*,使用高精度鉑電阻溫度傳感器;實時檢測控制并顯示微波消解反應罐內的溫度和曲線; | ||||
壓力控制系統:采用非接觸式控壓方式,控壓*,實時檢測控制并顯示微波消解反應罐內的壓力和曲線;壓力控制范圍:0~6MPa,0~10MPa,0~15MPa可選;控壓精度:0.01MPa; | ||||
壓力保護:超壓自動調整/停止微波發射并自動報警; | ||||
反應罐參數 | 溫度可達300℃以上,壓力可達1500psi; | |||
外罐采用進口PEEK宇航材料,內罐材質:聚四氟材料;內罐反應容積:100ml; | ||||
高壓消解罐批處理量6個樣品/批; | 高壓消解罐批處理量10個樣品/批; | 高壓消解罐批處理量12個樣品/批; | 高壓消解罐批處理量16個樣品/批; | |
防爆膜片采用陶瓷壓緊,陶瓷受熱不變形;四氟受熱變形,起不到防爆膜作用,采用陶瓷件壓緊。消解罐工作方式為360°同向連續旋轉,微波均勻,保證各個樣品微波環境相同,提高實驗結果的一致性。 |
稱取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中,加入約2mI的水,加人適量的酸。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐蓋好,放入爐中。當微波通過試樣時,極性分子隨微波頻率快速變換取向,2450MHz的微波,分子每秒鐘變換方向2.45×109次,分子來回轉動,與周圍分子相互碰撞摩擦,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升。同時,試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場中,受電場力的作用而來回遷移運動,也會與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統的電爐加熱方式絕然不同。
大連全自動微波消解儀耐高溫耐腐蝕
(1)體加熱。電爐加熱時,是通過熱輻射、對流與熱傳導傳送能量,熱是由外向內通過器壁傳給試樣,通過熱傳導的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內部,
樣品消解后趕酸主要有以下幾個目的
1、趕酸主要是為了降低樣品溶液中的酸濃度,讓酸濃度達到與標準溶液酸度接近,終在上機分析時達到一個理想的環境。
2、趕酸還有一個目的就是降低酸度的同時能起到對儀器設備進行保護的作用,酸度太高會直接或者間接的影響儀器的使用壽命。腐蝕性比較旨上機前必須趕干凈。
3、如果不進行趕酸會倒置溶液酸度太大對石墨管造成影響。