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南京科捷檢測科技發展有限公司
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閱讀：1299發布時間：2020-12-24
丙炔氟草胺，分子式為C19H15FN2O4，相對分子質量為354.34，具有水溶性，是日本住友化學工業株式會社發現、開發的一種含N-苯基鄰氨甲酰亞胺類除草劑，屬五元含氮雜環化合物，能有效去除大豆、花生等農作物的田間雜草，同時也施用于洋蔥、大蒜、蔥及胡椒、薄荷等農作物。
近年來，美國、澳大利亞、日本和世界糧農組織等均規定了其zui大殘留量（在0.01-0.1mg/kg之間）。文獻報道的丙炔氟草胺殘留檢測方法消耗有機溶劑量大，費時費力。目前國內外仍未有可同時檢測多類食品樣品中丙炔氟草胺殘留量的方法。本文建立了蘋果、菠菜、姜、魚、雞肉、豬肉、大豆、大米和杏仁等多種食品中丙炔氟草胺殘留量的分析方法，應用微量化學技術，結合液-液分配和固相萃取等前處理方式，節省了試劑，有效去除了樣品中的油脂、蛋白質和色素等雜質的干擾，經氣相色譜-質譜（GC-MS）檢測，外標法定量，得到了很好的定性定量結果。
儀器準備
儀器簡介
GCMS8900氣相色譜/質譜聯用儀是一種強大的新型質譜儀，由氣相色譜和質譜技術專家在該領域 22 年的經驗支持下開發而成。掃描速度高達(20，000 amu/sec)，質量范圍非常寬(1-1，200 u)，儀器檢測下限低至(OFN 小于 10 fg)，靈敏度*。
應用領域
工業領域、食品安全、環境保護、生物醫藥、石油化工、公檢法系統。
樣品前處理：
用5mL乙腈-甲苯預淋洗LC-NH2固相萃取柱。將2mL待凈化液加入已活化的固相萃取柱中，再以12mL乙腈-甲苯混合溶液洗滌茄形瓶，分次注入萃取柱中進行洗脫，收集洗脫液。洗脫液在45℃水浴中用氮氣濃縮除去溶劑。用甲苯溶解并定容至1.0mL，供氣相色譜-質譜測定。
色譜及質譜條件：
GC條件 |
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色譜柱 | DB-5ms石英毛細管柱(30m×0.25mm i.d ×0.25μm) |
| LC-NH2固相萃取柱（500mg/3mL） |
進樣口溫度 | 320℃ |
柱溫程序 | 初始溫度60℃，保持2min后，以15℃/min的升溫速度升至300℃，保持10min。 |
載氣 | 氦氣，恒流模式 |
流速 | 1.0ml/min |
不分流進樣 |
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MS條件 |
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離子源溫度 | 230℃ |
傳輸線溫度 | 300℃ |
電子轟擊電離 | 70ev |
掃描范圍 | 50-500u |
電子倍增器電壓 | 自動調諧電壓加200V |
離子監測方式 | (SIM） |
譜圖分析：
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